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我們需要對使用時(shí)間較長的色譜柱進(jìn)行老化操作
點(diǎn)擊次數(shù):1861 更新時(shí)間:2019-10-22
  色譜柱使用一段時(shí)間后柱子里面會有高沸點(diǎn)雜質(zhì)殘留,這些殘留的污染物和樣品作用,容易導(dǎo)致色譜峰拖尾,雜質(zhì)峰等問題。
 
  另外,目前常用的氣相色譜柱是毛細(xì)管柱中的涂壁開管柱,它的固定相是液體以涂覆的形式分布在柱管管壁的內(nèi)側(cè)。
 
  色譜柱長期在高溫下使用,固定相會緩慢流失,這就造成了毛細(xì)管柱內(nèi)壁活性基團(tuán)硅基暴露,暴露的硅基吸附樣品也會造成色譜峰拖尾,以及基線起伏、噪聲升高等問題。
 
  為了避免發(fā)生這些情況,我們就需要對使用時(shí)間較長的色譜柱進(jìn)行老化操作,老化可以除去色譜柱中殘留的污染物。
 
  也可以讓色譜柱內(nèi)壁上的固定相熱脹冷縮后重新覆蓋住部分活性點(diǎn),這樣就延長了色譜柱的使用壽命。
 
  值得注意的是色譜柱老化時(shí)溫度越高伴隨著固定相的流失也會越嚴(yán)重,所以老化溫度以及老化時(shí)間需要把握。
 
  色譜柱老化的溫度并不建議越高越好,而是在保證能趕走污染物的前提下溫度越低越好。
 
  舉個(gè)例子,平時(shí)做樣品時(shí)的zui高溫度會做到220度,而已知的樣品中雜質(zhì)的汽化溫度不超過260度,那么只需要將老化溫度zui高設(shè)置到260度就可以了。
 
  如果我們不知道樣品中雜質(zhì)的汽化溫度,大多數(shù)情況下可以在做樣品運(yùn)行zui高溫度往上加20-50度就可以了。
 
  至于色譜柱的老化時(shí)間,建議在zui高溫度下保持1-2個(gè)小時(shí)。程而序升溫的速率可以根據(jù)自己的經(jīng)驗(yàn)或者實(shí)驗(yàn)要求來設(shè)置。
 
  以上就是北京凱鋒的技術(shù)人員為您講解的內(nèi)容希望能幫助到您!

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